勻膠機顧名思義是一種可以“讓膠液均勻涂敷的機器”。勻膠機是一種常見用于材料薄膜制備工藝的實驗室設(shè)備,它的原理相對比較簡單,利用電機高速旋轉(zhuǎn)時所產(chǎn)生的離心力使得試液或者膠液均勻地涂敷在基底材料的表面。
勻膠機有很多稱謂如:勻膠臺、旋轉(zhuǎn)涂膜機、旋轉(zhuǎn)涂層機或者旋轉(zhuǎn)涂敷機等等,它的英文是SpinCoater旋轉(zhuǎn)涂膜的意思。
勻膠機既然是科研開發(fā)上制備薄膜材料*的方法之一。使用者對于該設(shè)備大的期待就在于其能夠“均勻”地涂敷試液或者膠液。通常我們會用均一性和可重復(fù)性來衡量薄膜材料制備的好壞。
勻膠旋涂過程按基片旋轉(zhuǎn)速度及膠質(zhì)的變化,分幾個階段:滴膠,加速旋轉(zhuǎn)攤膠,勻速旋轉(zhuǎn)勻膠以及去邊,其中第3階段勻速旋轉(zhuǎn)階段是膠質(zhì)涂層厚度和均勻性控制的重要階段。
1.滴膠
在滴膠前,膠質(zhì)需經(jīng)過亞微米級別的過濾處理,否則薄膜有可能形成彗星圖,星狀圖,戒產(chǎn)生氣泡。滴膠階段是將膠質(zhì)溶劑沉積在基片上中心位置的過程。可以手動滴加,或用配備的自動滴膠器滴加。一般而言,自動滴膠方式由亍是自動機械化操作,終薄膜的厚度,均勻性,及可重復(fù)性都很好,也可以減少易揮發(fā)的毒性氣體不身體接觸。而手動滴膠是人工操作,適合實驗研究要求較高的薄膜制備。滴膠過程可采用靜態(tài)滴膠或者動態(tài)滴膠兩種方式,靜態(tài)滴膠是在基片旋轉(zhuǎn)之前就將膠質(zhì)滴加沉積在基片中心,動態(tài)滴膠則是基片一邊以一定的速度旋轉(zhuǎn)(一般是500RPM),一邊滴膠。如果膠質(zhì)或基片是疏水性的,可以選擇動態(tài)滴膠法,另外動態(tài)滴膠法所需的滴膠量也可以略少。
2.攤膠-加速旋轉(zhuǎn)
有些膠質(zhì)中的溶劑揮發(fā)性很強,如果基片沒有在短時間內(nèi)穩(wěn)定快速的加速到設(shè)定的速度,膠質(zhì)中的溶劑就會快速揮發(fā),從而導(dǎo)致膠質(zhì)的粘性迅速增強,從而影響對涂層厚度的控制。加速旋轉(zhuǎn)階段中基片以一定的加速度旋轉(zhuǎn),膠質(zhì)溶劑開始向基片邊緣擴散,會有部分膠質(zhì)開始被甩出基片,在加速初始階段,膠質(zhì)是以一定的高度堆積在基片表面,膠質(zhì)的底部與基片表面粘在一起,一起旋轉(zhuǎn)。而膠質(zhì)的上層由于慣性作用,其轉(zhuǎn)速無法與基片同速,因此膠質(zhì)形成螺旋狀。隨著膠質(zhì)在離心力作用下持續(xù)向基片邊緣擴散,螺旋狀逐漸消失,膠質(zhì)變薄為涂層,并覆蓋基片表面,涂層基片旋轉(zhuǎn)速度*同步。在基片的加速旋轉(zhuǎn)階段,旋轉(zhuǎn)速度高精度的控制,以及旋轉(zhuǎn)時間的準(zhǔn)確設(shè)置非常重要。其實,無論膠質(zhì)具有怎樣的性質(zhì),勻膠機都需具備高精度,穩(wěn)定的馬達旋轉(zhuǎn)速度控制系統(tǒng),這樣才可以制作厚度均勻可控的薄膜。
3.旋涂去邊
在勻速旋轉(zhuǎn)階段中,膠質(zhì)的粘性力和揮發(fā)作用是影響薄膜厚度不均勻性的重要因素。膠質(zhì)溶劑在加速旋轉(zhuǎn)至設(shè)定速度時,已經(jīng)形成一定厚度的涂層。在接下來的勻速旋轉(zhuǎn)過程中,由于膠體的粘性力仍然小于所受到的離心力,涂層持續(xù)向基片邊緣擴散,基片邊緣的膠質(zhì)也不斷地被甩出,涂層厚度逐漸減小。同時,由于涂層已覆蓋整個基片表面,受基片上方快速流動的氣流影響,溶劑的揮發(fā)速度加快,導(dǎo)致膠體的粘性力也不斷增加,開始形成難以流動的膠狀物。此時,膠質(zhì)涂層所受到的各個方向的力達到平衡,涂層的厚度也達到終狀態(tài)。后,在涂層薄膜的邊緣部位,膠質(zhì)表面張力的作用,薄膜邊緣部分的膠質(zhì)難以被甩出基片,會形成厚度不均勻的薄層,甚至?xí)U張至基片的背面,因此基片邊緣需要經(jīng)過去邊處理。去邊處理包括基片正面和背面的化學(xué)去邊處理,以及基片正面的光學(xué)去邊處理。